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rtshdjcsjuv · Wysłany: Czw 11:33, 31 Mar 2011 Temat postu: 铈—钼—砷&a

铈―钼―砷三元杂多酸胍盐的合成及其性质研究
．ICeI(AsO3口)2]1一(3．269×10-~mo1)…一dn·I围2合成产物的红外光谱1．N3EAsMet2O‘0]·35H2O2．(CHBN8)1。ICe~(AsM。¨O3口，2]．3OH2O3．(CHBN3)1iECeI(AsM。11O89)2]．1OH2O裹2．X―O键特征吸收峰的分裘憧化合物x―o键jv(cm―)l值[ceI(PM。llO3自)2]P―O1066，1030[。】l36[ceI(SiMo1103日)2Si―O-960，950…30[ceI(AsMoJ】O3q)2]l―As--01886，873ll34．铈一钼一砷三元杂多酸胍盐的性质(1)一般性状t按上述合成法所得的两种产物外观上似无定形，但在显微镜下观察均系细晶．铈(Ⅳ)一钼一砷胍盐呈黄色，铈(I)一钼一砷胍盐呈棕色．它们均不溶于冷水、无水乙醇及乙醚中．两者均可溶于80℃左右的热水中，但溶解度不大，前者约为0．1克／100毫升水，后者相对路大．把它们放在水中加热的时阐过长会部分发生水解，故较难重结晶．(2)稳定性t(i)对酸碱的稳定性：图3及图4的紫外吸收光谱表明，ce―Mc―A三元杂多酸腋盐在水溶液中的稳定性随溶液的pH值增大而减弱，表现为在290~310nm3]左右，杂多阴离子特征的肩煌随pH值增大逐渐减弱．pH电位滴定曲线(图1)也表明，mSICeI~(AsMo103口)2]。一在不同pH体系中的紫外光谱(×10-~mol／1)I．pH5．12，2．pH4．08}3．pH3．52；4．pH3．ISIp____H256}6．[AsM。12040](1×105址0l／1)，pH3．95．2期铈一钼一砷三元杂多酸胍盐的合成及其性质拜}究59上述两种杂多阴离子在pH4．5―5．2左右随者碱濠的加入逐渐发生降解．J}匕外，当把上述两种胍盐溶液分剐通过H型阳离子交换树脂时，发现流出液加碱降解后并无铈的氧氧化物沉淀析出，说明这两种杂多胡离子在强酸性环境中也因不稳定而分解．(ii)对光的稳定性：二元钜砷酸镳盐投易受光的影响而还原…，但―M0一As三元杂多阴离子相对比较稳定，不论晶体或溶液均能不避光而长期稳定存在．(iii)对热的稳定性：台成产物在水中长时间加热时，其中的铈易发生对(解，使溶液浑浊．固态产物的热重及差热分析结果(图5)表明，ce―Mo―As三元杂多酸胍盐g热稳定性提柜似，在280℃左右失去结晶水，320~350℃左右胍盐分解，410―4∞℃左右杂多阴离子完全分解成相应闰4[ceI(AsMottOa自)2]11-在不同pH体系中的紫外光潜(1xt口一Bmol／I)1．pH5．02}2．pH4．01}3．pH3．53I4．pH3．15．的氧化物，790~800℃左右为MoOz的熔融温度．(3)电化学性质；称取一定量合成产物，溶于OH：l的水中，以Kc1为支持电解质，SeE为参比电极，Pt电扳为工作电极，用cV一1】3循环伏安仪在+1．0V到一0．2V范围内进行扫描．扫描速度为150mv／秒，所得的循环伏安图见图6．比较两种合成产物的循环(b)圈5台成产物的差热爱热重曲鳇(a)(CHBN8)L0ECeff(AsMolIOsa)z]．30HzO(b)(CHeN3jlIICeI(A,Mo!lOa)=]·10HiO．、II1．-_●、一／60Ⅸ福建师范大学学报》自然科学版1989~6月伏安图可以看到，它们的氧化还原性能很相似，还原坡有三个峰i氧北嫂镌四个蜂(其中有一个峰不甚明显)，且峰电位也很接近至于每
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